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液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解
发布时间:2015-05-04
  摘要:苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T5009.28-2003,即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。

2样品前处理的注意事项

GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。

具体操作步骤如下:

取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液,9.50mL20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。

3检测仪器的选择

虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下:

3.1液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上气相色谱仪检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。

3.2用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。

3.3液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。

4选用气相色谱仪时的注意事项

GB/T5009.29所用的气相色谱柱为5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW,。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。

该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。

如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。

在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。

糖精钠不能直接用气相色谱进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。


(来源:中国化工仪器网)